新型化學(xué)鍍鎳光亮劑的研究
慧聰表面處理網(wǎng):高亭亭,邢秋菊,曾江保,劉建建,高志,廖蘇華,鄒建平
(南昌航空大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,江西南昌330063)
摘要:采用正交試驗(yàn)對以鉍鹽和吡啶衍生物為主要成分的新型化學(xué)鍍鎳復(fù)合光亮劑的組成進(jìn)行了優(yōu)化,化學(xué)鍍鎳液的組成及工藝條件為:NiS04•6H2025g/L,NaH2P02•H2028g/L,CH3COONa15g/L,蘋果酸6g/L,乙酸10mL/L,乳酸10mL/L,裝載量1.0dm2/L,pH4.5~5.5,80~85℃,20~30min。得到光亮劑的最佳組成為:Bi(N03)36mg/L,白屈菜氨酸或鄰菲口羅啉2mg/L,十二烷基磺酸鈉2mg/L,CuS04•5H202mg/L?;瘜W(xué)鍍鎳液中加入新型復(fù)合光亮劑后,可制得幾乎為鏡面光亮的、耐蝕性和結(jié)合力良好的鎳鍍層。該光亮劑的用量小,對鍍速影響較小(仍在20μm/h以上)。
關(guān)鍵詞:化學(xué)鍍鎳;光亮劑;鉍鹽;吡啶衍生物;鍍速;光亮度
中圖分類號:TQ153.12文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
文章編號:1004-227X(2012)05-0027-03
1前言
化學(xué)鍍鎳磷合金鍍層具有良好的性能,已廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械、航空航天等領(lǐng)域。但隨著時(shí)代發(fā)展,眾多領(lǐng)域不僅要求化學(xué)鍍鎳產(chǎn)品具備更好的功能,還要有更高的裝飾性。因此,新型光亮劑的研究引起了化學(xué)鍍研究工作者的極大關(guān)注。鍍鎳光亮劑發(fā)展至今,經(jīng)歷了4個(gè)階段:第1代為鎘鹽等無機(jī)光亮劑,第2代為丁炔二醇與糖精,第3代為丁炔二醇與環(huán)氧化合物的縮合物及糖精,第4代為中間體復(fù)配的次級光亮劑與作為初級光亮劑的柔軟劑。在目前已研制出的4代光亮劑中,第2代光亮劑鍍層質(zhì)量差,色澤偏向于淡米黃色,第3代光亮劑鍍層光亮平整,但出光慢、鍍液不穩(wěn)定。第4代光亮劑為目前的主流光亮劑,鍍液穩(wěn)定,但仍未得到廣泛使用。值得注意的是,以上光亮劑大多用于電鍍鎳,有關(guān)化學(xué)鍍用光亮劑的報(bào)道則較少。本文研究了一種由金屬鹽和有機(jī)物組成的新型化學(xué)鍍鎳光亮劑,制得全鏡面光亮的化學(xué)鍍鎳層,并研究了鍍層的相關(guān)性能[1-3]。
2實(shí)驗(yàn)
2.1基材及預(yù)處理
采用3cm×6cm的45鋼片為基體,其預(yù)處理流程為:化學(xué)除油(Na2C0340g/L,Na3P04-12H2025g/L,NaOH10g/L,非離子型表面活性劑7.5g/L,75℃,10~20min)──蒸餾水洗──活化[φ(HCl=24%]──蒸餾水洗。
2.2鍍液配方與工藝[4]
2.3性能測試
2.3.1鍍速
采用稱重法[5],用電光分析天平[梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司]準(zhǔn)確稱量施鍍前后試樣的質(zhì)量,按
以下公式計(jì)算:
式中,v為鍍速(μm/h),mo、m分別為施鍍前、后試樣的質(zhì)量(g),ρ為鍍層密度(本實(shí)驗(yàn)為中磷化學(xué)鍍鎳層,故ρ取7.9g/cm3),A為試樣表面積(cm2),t為施鍍時(shí)間(h)。
2.3.2耐蝕性
采用耐硝酸點(diǎn)蝕法:室溫下,將鍍后試片按長度方向的一半浸入濃硝酸中,另一半暴露于空氣中,記錄試片浸入至表面出現(xiàn)第1個(gè)變色點(diǎn)的時(shí)間。
2.3.3結(jié)合力
參照GB/T5270-2005《金屬基體上的金屬覆蓋層電沉積和化學(xué)沉積層附著強(qiáng)度試驗(yàn)方法評述》,采用彎曲法測試,反復(fù)彎曲試片至基體斷裂,斷裂處鍍層不起皮、不脫落為合格。
2.3.4光亮度
以光反射率為100%的鏡面作參比,用島津UV-240型紫外一可見分光光度計(jì)測定鍍層的光反射率[6],波長范圍為600~800nm,用光反射率來表征鍍層的光亮度。
3結(jié)果與討論
3.1復(fù)合光亮劑配方的優(yōu)化
復(fù)合光亮劑一般由無機(jī)鹽、吡啶衍生物和表面活性劑組成[6]。本文選擇Bi2(S04)3、Bi(N03)3作無機(jī)鹽,白屈菜氨酸(CAM)、鄰菲噦啉作吡啶衍生物,十二烷基磺酸鈉(SDS)為表面活性劑進(jìn)行化學(xué)鍍。以Bi鹽、十二烷基磺酸鈉及吡啶衍生物為因素,以鍍層的光亮度為性能指標(biāo),按L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),以得到較優(yōu)組合的復(fù)合光亮劑,結(jié)果如表1、2所示。
從表1可知,復(fù)合光亮劑組合1的較優(yōu)配方為:Bi(N03)36mg/L,白屈菜氨酸2mg/L,十二烷基磺酸鈉2mg/L。
從表2可知,復(fù)合光亮劑組合2的較優(yōu)配方為:Bi2(S04)36mg/L,鄰菲噦啉2mg/L,十二烷基磺酸鈉2mg/L。
Bi2(S04)3的溶解性不太好,所以選用溶解性較好的Bi(N03)3。另有研究表明,硫酸銅有助于提高鍍層的光亮度[7]。表3為CuS04•5H20對化學(xué)鍍鎳層光亮度的影響。加入2mg/LCuS04•5H20后,Ni鍍層的光反射率(即光亮度)提高,表明少許硫酸銅的存在確實(shí)有利于提高鍍層的光亮度。因此,復(fù)合光亮劑的最優(yōu)配方為組合3和4。
3.2復(fù)合光亮劑對鍍層性能的影響綜合上述分析得到復(fù)合光亮劑的最優(yōu)組合為:Bi(N03)36mg/L,白屈菜氨酸或鄰菲噦啉2mg/L,十二烷基磺酸鈉2mg/L,CuS04•5H202mg/L。光亮劑一般都會影響化學(xué)鍍鎳的鍍速和鍍層性能,因此,研究了復(fù)合光亮劑最優(yōu)組合3和4對鍍速和鍍層性能的影響。
3.2.1外觀
圖la是在不含光亮劑的鍍液中對45鋼施鍍30min得到的Ni鍍層表面照片,圖lb、lc是在分別加入復(fù)合光亮劑組合3、4的鍍液中對45鋼施鍍12min后得到的Ni鍍層表面照片。由圖1可知,復(fù)合光亮劑可明顯提高鍍層的光亮度;往鍍液中加入復(fù)合光亮劑后,鍍層的出光速率明顯加快,一般10~15min就能達(dá)到待而效果。
3.2.2鍍速
分別在含組合l、2、3、4復(fù)合光亮劑及不含光亮劑的化學(xué)鍍鎳液中對45鋼進(jìn)行施鍍,鍍速分別為24.07、20.26、23.91、23.56及23.5μm/h。這表明,優(yōu)化的復(fù)合光亮劑對鍍速的影響不大,對鎳的沉積不具有抑制作用,加入光亮劑后鍍速仍在20μm/h以上。另外,以白屈菜氨酸作光亮劑中的吡啶衍生物(組合2、3)時(shí)的鍍速高于以鄰菲噦啉作吡啶衍生物(組合1、4)時(shí)的鍍速。
3.2.3結(jié)合力及耐蝕性
彎曲試驗(yàn)表明,所有鍍層表面都無脫落或起皮現(xiàn)象。硝酸點(diǎn)蝕試驗(yàn)表明,從含最優(yōu)組合光亮劑的鍍液中所得Ni鍍層的耐硝酸點(diǎn)蝕時(shí)間均大于260s。因此,從含最優(yōu)組合光亮劑鍍液中所得化學(xué)鍍Ni層不僅具有高光亮的外觀,而且具有良好的結(jié)合力和耐蝕性,符合工業(yè)化應(yīng)用的基本要求。
4結(jié)論
(1)復(fù)合光亮劑的最佳配方為:Bi(N03)36mg/L,CuS04-5H202mg/L,十二烷基磺酸鈉2mg/L,白屈菜氨酸或鄰菲噦啉2mg/L。鍍液中加入該復(fù)合光亮劑后,鍍層光亮度明顯提升,幾乎達(dá)鏡面效果,具有很好的裝飾性。
(2)鍍液中添加復(fù)合光亮劑后,鍍層表面的出光速率加快,一般10~15min就能達(dá)到鏡面效果,且光亮劑用量少,鍍液性能穩(wěn)定,鍍速基本不受影響(仍保持在20μm/h以上),而且鍍層具有良好的耐蝕性和結(jié)合力,符合工業(yè)應(yīng)用的要求。
責(zé)任編輯:侯俊梅